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蔬菜中 2,4-D 等 13 種除草劑殘留測(cè)試方法及應(yīng)用介紹

時(shí)間：2024-08-23 來(lái)源：本站閱讀：975

蔬菜中 2,4-D 等 13 種除草劑殘留測(cè)試方法及應(yīng)用介紹

1. 原理及適用范圍

試樣經(jīng)乙腈勻漿提取，提取液在酸性條件下經(jīng)鹽析，乙二胺基-N-丙基（PSA）分散固相萃取凈化后，用液相色譜質(zhì)譜儀檢測(cè)。根據(jù)選擇離子豐度比和保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

該法適用于蔬菜中 2,4-D 等 13 種除草劑殘留量的測(cè)定。

2.試劑和材料

2.1 乙腈（色譜純）、甲醇（色譜純）、氯化鈉（分析純）、乙酸銨（色譜純）、蒸餾水；

2.2 1.0mol/L 鹽酸溶液：吸取 8.4mL 鹽酸加入 50mL 水中，稀釋至 100mL；

2.3 流動(dòng)相 A 液：準(zhǔn)確稱取 0.385g 乙酸銨，溶解在 1000mL 甲醇中，用 0.22μm 濾膜過(guò) 濾；

2.4 流動(dòng)相 B 液：準(zhǔn)確稱取 0.385g 乙酸銨，溶解在 1000mL 蒸餾水中，用 0.22μm 濾膜過(guò)濾；

2.5 乙二胺基-N-丙基（PSA）：（CH貨號(hào)：CH61-0201）

3. 測(cè)試步驟：

3.1. 樣品處理

3.1.1提取

稱取 15g 試樣（精確到 0.01g）于 100mL 離心管中，加入 30.0mL 乙腈，高速分散機(jī)（轉(zhuǎn)速不低于 2000r/min）震蕩2min，將離心管放入離心機(jī)，以4000r/min 離心 5min，取上清液10mL，加入1.0mL 鹽酸溶液（2.2）振搖。加入2.5g 氯化鈉，振搖，靜置 10min。

3.1.2 凈化

取上述 1mL 上層提取液于 J61-0201 離心管中，搖勻，放入離心管機(jī)中，以 7000r/min 離心 5min，取上清液 0.5mL 于 50℃用氮?dú)饩徛蹈珊螅尤?0.5mL 甲醇定容，用 0.22μm 濾膜過(guò)濾，待測(cè)。

3.2測(cè)定：儀器測(cè)試條件

3.2.1 色譜條件：色譜柱：CH-C18 柱，3.0μm，150*2.1 mm；（CH貨號(hào)：CH24-1521）

柱溫：40℃；

流速：0.3mL/min；

流動(dòng)相梯度見(jiàn)表1：

表1：流動(dòng)相梯度

時(shí)間（min）	A 液（%）	B 液（%）
0.00	10.0	90.0
30.00	80.0	20.0
30.50	90.0	10.0
35.50	90.0	10.0
36.00	10.0	90.0
45.00	10.0	90.0

3.2.2 質(zhì)譜條件：

離子源：電噴霧 ESI；

離子源溫度：350℃；

電噴霧電壓：3000V；

掃描方式：多信號(hào)掃描；

霧化氣、氣簾氣均為高純氮?dú)猓?nbsp;

監(jiān)測(cè)定性定量離子對(duì)、碰撞電壓見(jiàn)表2；

表2：監(jiān)測(cè)定性定量離子對(duì)、碰撞電壓

序號(hào)	名稱	碰撞電壓	離子正負(fù)性	定量離子	定性離子
1	二氯吡啶酸	110	負(fù)	190（100）	192（66）
2	麥草畏	110	負(fù)	219（100）	221（67）
3	氟草煙	110	負(fù)	253（100）	255（82）
4	4-氯苯氧乙酸	110	負(fù)	185（100）	1871（35）
5	2,4-滴	110	負(fù)	219（100）	221（68）
6	2 甲 4 氯	150	負(fù)	199（100）	201（46）
7	三氯吡氧乙酸	110	負(fù)	254（100）	256（99.5）
8	2 甲 4 氯丙酸	110	負(fù)	213（100）	215（33）
9	2,4-滴丙酸	110	負(fù)	233（100）	2359（63）
10	2,4,5-涕	150	負(fù)	195（100）	197（95.5）
11	2,4-滴丁酸	150	負(fù)	161（100）	163（66）
12	2 甲 4 氯丁酸	110	負(fù)	227（100）	229（33.6）
13	氟吡甲禾靈	110	正	376（100）	378（41.3）